-
1 мерная линия
мерная линия ж. суд. Meßmeile fБольшой русско-немецкий полетехнический словарь > мерная линия
-
2 мерная линия
Русско-английский военно-политический словарь > мерная линия
-
3 мерная линия
-
4 мерная линия
1) Naval: measured course, measured distance, measured mile, measured mile course, measuring line, trial course, trial range2) Construction: gage line, gauge line -
5 мерная линия
-
6 мерная линия
adjnav. Meßmeilenstrecke -
7 мерная линия
суд. base f misurata -
8 мерная линия
-
9 мерная линия
mittalanka -
10 мерная линия
Русско-английский научно-технический словарь Масловского > мерная линия
-
11 линия
1) line
2) <comput.> path
– абонентская линия
– автоматическая линия
– акустическая линия
– антистоксова линия
– атмосферная линия
– базисная линия
– бесконечная линия
– вакуумная линия
– визирная линия
– винтовая линия
– вихревая линия
– входная линия
– выносная линия
– выпускная линия
– газовая линия
– геодезическая линия
– горизонтальная линия
– горловая линия
– гребенчатая линия
– диаграммная линия
– дислокационная линия
– дифракционная линия
– дренажная линия
– жирная линия
– заказная линия
– запрещенная линия
– заряженная линия
– знаковая линия
– золоспускная линия
– измерительная линия
– импульсная линия
– искусственная линия
– каустическая линия
– коаксиальная линия
– командная линия
– конверсионная линия
– контактная линия
– контрольная линия
– контурная линия
– короткозамкнутая линия
– котиальная линия
– кривая линия
– критическая линия
– курсовая линия
– лазерная линия
– линия абонентская
– линия абриса
– линия автоматическая
– линия агоническая
– линия агрегатная
– линия азимута
– линия апсид
– линия базисная
– линия бесконечная
– линия бюджета
– линия валов
– линия валовая
– линия визирования
– линия винтовая
– линия возмущений
– линия всасывания
– линия выборки
– линия выруливания
– линия выходов
– линия давления
– линия дальности
– линия движения
– линия действия
– линия директорская
– линия задержки
– линия заказная
– линия заказная-переговорная
– линия залета
– линия застройки
– линия изгиба
– линия изгибания
– линия излучения
– линия искусственная
– линия касания
– линия качения
– линия кольцевания
– линия курса
– линия лабораторная
– линия магистральная
– линия макетная
– линия Маки
– линия междугородная
– линия междукоммутаторная
– линия нагнетания
– линия наплавки
– линия насыщения
– линия нивелирная
– линия обрушения
– линия обтекания
– линия отвеса
– линия откоса
– линия отсчета
– линия падения
– линия палубы
– линия пеленга
– линия передаточная
– линия передачи
– линия перелива
– линия пересечения
– линия перспективы
– линия питания
– линия поведения
– линия поглощения
– линия полета
– линия положения
– линия поля
– линия пригородная
– линия прогиба
– линия прокатки
– линия промерзания
– линия простирания
– линия противопомпажная
– линия пупинизированная
– линия пути
– линия развертки
– линия развертывающаяся
– линия разгружающая
– линия раздела
– линия распространения
– линия расширения
– линия регрессии
– линия резания
– линия релейная
– линия рециркуляции
– линия сброса
– линия связи
– линия сжатия
– линия силовая
– линия скольжения
– линия служебная
– линия смещения
– линия соединительная
– линия сплавления
– линия справочная
– линия сходимости
– линия текучести
– линия тока
– линия труб
– линия тяги
– линия удара
– линия узлов
– линия уровня
– линия фокусов
– линия хорды
– линия центров
– линия цепная
– линия шетовая
– линия широты
– линия шрифта
– линия щелевая
– ломаная линия
– ломанная линия
– магистральная линия
– мазерная линия
– меридианная линия
– мерная линия
– многомодовая линия
– многоотводная линия
– нагруженная линия
– наземная линия
– направляющая линия
– недиаграммная линия
– нейтральная линия
– неоднородная линия
– несимметричная линия
– несобственная линия
– нивелируемая линия
– нулевая линия
– образующая линия
– обратная линия
– однопроводная линия
– однородная линия
– осевая линия
– основная линия
– отвесная линия
– пересекающая линия
– пилообразная линия
– питающая линия
– полуденная линия
– поточная линия
– предупредительная линия
– прерывистая линия
– прямая линия
– пунктирная линия
– радиорелейная линия
– размерная линия
– разрешенная линия
– разрядная линия
– распадающаяся линия
– рассогласованная линия
– растопочная линия
– регистровая линия
– резонансная линия
– сверхструктурная линия
– сдвоенная линия
– секущая линия
– сливная линия
– слоевая линия
– согласованная линия
– соединительная линия
– спектральная линия
– спиральная линия
– сплошная линия
– справочная линия
– средняя линия
– Стоксова линия
– стрикционная линия
– телефонная линия
– технологическая линия
– трансмиссионная линия
– узловая линия
– уравнительная линия
– фокальная линия
– форвакуумная линия
– ходовая линия
– холостая линия
– цепная линия
– штрихпунктирная линия
– эквипотенциальная линия
– эталонная линия
акустическая линия задержки — acoustic delay line, acoustical delay line
балансная линия дуплекса — duplex artificial line
верхняя линия шрифта — top line of type face
визуализированная линия тока — traced stream-line
водяная линия задержки — water delay line
воздушная линия связи — aerial line
волоконнооптическая линия связи — fiber-optic communication link
входящая соединительная линия — incoming junction route
высотная линия положения — Sumner position line
двойная спектральная линия — <geom.> doublet
двухпроводная линия связи — two-wire line
двухцепная линия связи — double-circuit line
демонтировать линия связи — dismantle a line
длинная линия передачи — long line
закрытая линия передачи — close line
замкнутая вихревая линия — closed vortex line
имеющая N-1-кратную точку линия N-го порядка — monoid
интенсивная спектральная линия — strong spectral ine
искусственная линия задержки — artificial delay line
кабельная линия задержки — cable delay line
кабельная линия связи — cable line
кварцевая линия задержки — crystal delay line
коаксиальная линия задержки — delay cable
коаксиальная линия передачи — coaxial transmission line
комбинированная линия связи — composite communication link
комплексная автоматическая линия — itnegrated manufacturing system
лазерная линия связи — laser link
линия абонентская коллективная — party line
линия видимого горизонта — sky-line
линия видимого контура — object line
линия внутренней связи — inland circuit, <commun.> landline
линия воздушная малой протяженности — <aeron.> short-haul route
линия воздушная местная — <aeron.> local route
линия воздушная средней протяженности — <aeron.> medium-haul route
линия впадин шестерни — line of dents of a gear
линия временного типа — time line
линия входящей связи — incoming line
линия двоякой кривизны — line of double curvature
линия действительного горизонта — true-horizon line
линия действия силы — line of action of a force
линия действия силы тяжести — gravitational verrtical
линия действия тяги — thrust line
линия для определения азимута калибровочная — <commun.> lubber line
линия жесткой тяги — < railways> pipe line
линия заданного пути — course line
линия задержки без потерь — dissipationless delay line
линия задержки дискретная — <electr.> tapped delay line
линия задержки с корректированной характеристикой — equalized delay line
линия зацепления головок — head-line of contact
линия излучения лазера — laser emission line
линия исходящей связи — outgoing line, outward line
линия коллективного пользования — party line
линия комбинационного рассеяния — <opt.> Raman line
линия курса курсового маяка — localizer course
линия метеорной связи — meteor-burst link
линия наиболее крутого спуска — steepest descent
линия наименьшего сопротивления — <phys.> line of least resistance
линия начала отсчета — fiducial line
линия невидимого контура — invisible line
линия нулевого магнитного склонения — <geod.> agonic line
линия нулевого склонения — zeroic line
линия нулевых значений — by-pass line
линия основания картины — axis of homology
линия от транзитной станции к оконечной — tandem-completing trunk
линия передачи без потерь — loss-free line
линия передачи данных — data line
линия поверхностной волны — < radio> surface wave line
линия погруженная в масло — potted line
линия подачи или питания — feeder
линия положения самолета — aircraft-position line
линия постоянной скорости — isovel
линия прокрутки меню — scroll bar
линия прямой видимости — line-of-sight
линия равного потенциала — equipotential line
линия равных высот — line of equal elevation
линия равных пеленгов самолета — line of bearings
линия равных скоростей — isotach
линия радиотелефонной связи — radiotelephone circuit
линия разъема модели — parting line of a pattern
линия разъема формы — parting line of a mold
линия разъема штампа — die line
линия с большим затуханием — lossy line
линия связи волоконно-оптическая — <commun.> fiber-optics communication line
линия сетки координат — grid line
линия скачка уплотнения — shock line
линия соединительная межстанционная — interoffice trunk
линия соединительная промежуточной станции — tandem trunk
линия спускная аварийная — <energ.> drop-out line
линия точного нивелирования — <geod.> line of precise level
линия фактического пути — track made good
линия форм рельефа — form line
линия центров давления — center-of-pressure line
линия четырехвалковых клетей — quarto train
линия эталонной задержки — standard delay line
ложная спектральная линия — ghost spectral line
магнитная силовая линия — magnetic line of force
местная линия связи — local circuit
многократная линия задержки — multiple delay line
многопроводная линия передачи — multiwire line
нейтральная линия калибра — neutral line of a groove
никелевая линия задержки — nickel delay line
общая линия связи — collective line
однопроводная линия передачи — single-wire transmission
однопроводная линия связи — single-wire circuit
открытая линия передачи — open transmission line
печатная линия передачи — printed line
полуволновая линия передачи — half-wave line
предельная линия прогружения — margin line
пригородная линия связи — suburban line
проволочная линия задержки — wire delay line
прямолинейная автоматическая линия — in-line transfer machine
радиорелейная линия связи — microwave relay link
разделительная линия тока — discriminating stream-line
расчетная линия сопротивления — calculated line of resistance
регулируемая линия задержки — variable delay line
релейная линия радиосвязи — microwave radio link
ретрансляционная линия связи — relay link
ртутная линия задержки — mercury delay line, mercury tank
секционная линия задержки — <electr.> tapped delay line
сквозная соединительная линия — feedthrough line
слабая спектральная линия — faint spectral line
служебная линия связи — ordeneer's order wire
согласованная линия передачи — matched transmission line
спаренная линия связи — two-party line
спектральная линия поглощения — absorption spectral line
спиральная линия задержки — helial delay line
спутниковая линия связи — satellite communication link
средняя линия валков — roll parting line
средняя линия трапеции — median of a trapezoid
столбовая линия связи — pole line
сходить с поточной линия — roll of a production line
твердотельная линия задержки — solid-state line
телефонная абонентская линия — telephone loop
тропосферная линия связи — troposcatter link
узкополосная линия передачи — narrow-band line
ультразвуковая линия задержки — ultrasonic delay line
уплотненная линия связи — multiplexed line
цепная многозвенная линия — <tech.> ladder network
частная линия связи — multischedule private line
-
12 линия
ж.2) (цепь, контур) circuito m•высоковольтная линия, линия высокого напряжения — linea ad [di] alta tensione
низковольтная линия, линия низкого напряжения — linea a [di] bassa tensione
- авиационная линияконтактная линия с цепной подвеской — эл. linea catenaria
- автобусная линия
- автоматическая линия
- автоматическая поточная линия
- автоматическая станочная линия
- агоническая линия
- линия азимута
- активная линия
- питающая линия антенны
- линия апсид
- арендуемая линия
- базисная линия
- базовая линия
- линия бегущей волны
- береговая линия
- бесконечная линия
- линия валов
- векторная линия
- вертикальная линия
- линия видимого горизонта
- линия визирования
- винтовая линия
- вихревая линия
- линия влияния
- линия водораздела
- воздушная линия
- воздушная высоковольтная линия
- воздушная кабельная линия
- воздушная проводная линия
- волнистая линия
- волноводная линия
- воображаемая линия
- линия выборки
- выделенная линия
- линия высокой частоты
- геодезическая линия
- гиперболическая позиционная линия
- главная линия
- линия горизонта
- горизонтальная линия
- горловая линия
- городская линия
- линия градуировки
- граничная линия
- линия давления
- линия дальней связи
- линия дальней электропередачи
- линия движения
- линия двоякой кривизны
- двухпроводная линия
- двухпутная линия
- линия действия
- линия действия силы
- делительная линия
- демаркационная линия
- линия дивергенции
- линия дислокаций
- дифракционная линия
- дублетная линия
- линия дуплексной связи
- железнодорожная линия
- жирная линия
- линия задержки
- акустическая линия задержки
- кварцевая линия задержки
- магнитная линия задержки
- многоканальная линия задержки
- никелевая линия задержки
- линия задержки опорного пучка
- проволочная линия задержки
- регулируемая линия задержки
- ртутная линия задержки
- спиральная линия задержки
- ультразвуковая линия задержки
- цифровая линия задержки
- электромагнитная линия задержки
- линия заземления
- замыкающая линия
- занятая линия
- линия застройки
- красная линия застройки
- линия зацепления
- линия изгиба
- линия излома
- измерительная линия
- линия износа
- изоклинальная линия
- изостатическая линия
- индивидуальная линия
- интерференционная линия
- инфлюэнтная линия
- искусственная линия
- линия искусственного горизонта
- испытательная линия
- исходная линия
- кабельная линия
- калибровочная линия
- линия касания
- линия качения
- нулевая линия
- линия нуля
- коаксиальная линия
- коллимационная линия
- кольцевая линия
- командная линия
- коммуникационная линия
- конвейерная линия
- конвергенции линия
- конверсионная линия
- коническая винтовая линия
- контактная линия
- контрольная линия
- контурная линия
- концентрическая линия
- короткозамкнутая линия
- котидальная линия
- красная линия
- кривая линия
- круговая винтовая линия
- линия курса
- линия ликвидуса
- линия ликвидус
- ломаная линия
- линия Людерса
- магистральная линия
- междугородная линия
- международная линия
- мерная линия
- линия микродвойникования
- многоканальная радиорелейная линия
- многопроводная линия
- многоточечная линия
- модульная линия
- линия моментов
- монтажная линия
- морская судоходная линия
- линия нагнетания
- нагруженная линия
- линия нагрузки
- наземная линия
- линия наибольшего наклона
- линия наименьшего сопротивления
- линия накачки
- наклонная линия
- линия накопления
- напорная линия
- направляющая линия
- настроенная линия
- линия насыщения
- линия натрия
- линия начала отсчёта
- нейтральная линия
- некоммутируемая линия
- неоднородная линия
- непрерывная линия
- линия непрерывной разливки
- нивелирная линия
- линия низкочастотной связи
- обводная линия
- линия обнаружения
- линия обработки
- образующая линия
- обратная линия
- огибающая линия
- одноканальная радиорелейная линия
- однопроводная линия
- однопутная линия
- однородная линия
- опорная линия
- ортодромическая линия
- осевая линия
- основная линия
- линия отвеса
- ответвительная линия
- отдельная линия
- линия отжига
- линия отметки
- линия отсчёта
- линия падения
- линия палубы
- линия пеленга
- линия передачи
- линия передачи без потерь
- линия передачи команд
- линия передачи с потерями
- линия передачи энергии
- линия переключения
- линия переменного тока
- линия пересечения
- линия перехода
- линия периодической структуры
- перпендикулярная линия
- линия песков
- линия питания
- питающая линия
- линия поглощения
- подвесная линия
- подводная линия
- подводящая линия
- подземная линия
- линия подъёма
- линия пола
- линия полёта
- линия положения
- полосковая линия
- полуавтоматическая линия
- полуволновая линия
- полуденная линия
- линия поля
- линия постоянного тока
- линия потока
- поточная линия
- линия потребителя
- примыкающая линия
- линия прицеливания
- линия прогиба
- производственная линия
- линия прокатки
- линия прокатных станов
- промежуточная линия
- промерная линия
- линия профиля
- средняя линия профиля
- прямая линия
- пунктирная линия
- пупинизированная линия
- линия пути
- пьезометрическая линия
- линия равного потенциала
- линия равного расстояния
- линия равноденствия
- равносигнальная линия
- линия равносигнальной зоны
- линия равных высот
- линия равных потенциалов
- радиальная линия
- радиорелейная линия
- радиорелейная телевизионная линия
- линия радиосвязи
- радиотелеграфная релейная линия
- радиотелефонная линия
- радиотелефонная релейная линия
- линия радиотелефонной связи
- линия развёртки
- разграничительная линия
- линия раздела
- разделительная линия
- размерная линия
- размытая линия
- разомкнутая линия
- линия разреза
- линия разрыва
- линия разъёма
- линия разъёма штампа
- распределительная линия
- рассогласованная линия
- линия растворимости
- линия расходимости
- линия резания
- резонансная линия
- реперная линия
- линия речевой частоты
- роторно-конвейерная линия
- линия сборки
- сборочная линия
- линия сброса
- линия сварного шва
- линия связи
- воздушная линия связи
- проводная линия связи
- пупинизированная линия связи
- радиорелейная линия связи
- линия сдвига
- секущая линия
- линия сигнализации
- силовая линия
- симметричная линия
- сквозная линия
- линия скольжения
- служебная линия
- линия смещения
- снеговая линия
- линия с нелинейным сопротивлением
- линия со встречными стержнями
- согласованная линия
- согласующая линия
- соединительная линия
- линия солидуса
- линия солидус
- линия соприкосновения
- линия сопротивления
- линия снижения
- линия спектра
- спектральная линия
- спиральная линия
- сплошная линия
- линия с потерями
- средняя линия
- станочная линия
- станочная автоматическая линия
- стоксова линия
- линия стоп
- линия сходимости
- телеграфная линия
- телеметрическая линия
- линия телеуправления
- телефонная линия
- линия термообработки
- технологическая линия
- линия тока
- линия тока промышленной частоты
- токособирательная линия
- тонкая линия
- трамвайная линия
- транзитная линия
- трансатлантическая линия
- трансмиссионная линия
- трёхпроводная линия
- трёхфазная линия
- троллейбусная линия
- линия тяги
- узкоколейная линия
- линия узлов
- красная линия улицы
- упругая линия
- уравнительная линия
- линия уровня
- факсимильная линия
- фидерная линия
- фирновая линия
- фокальная линия
- линия фронта
- линия хорды
- линия центров
- цепная линия
- четвертьволновая линия
- чистовая линия
- линия чистого пола
- линия шва сварки
- ширококолейная линия
- штриховая линия
- штрихпунктирная линия
- эвтектическая линия
- эквипотенциальная линия
- экранированная линия
- электрифицированная линия
- электрическая линия
- линия электролитического лужения
- линия электропередачи
- эмиссионная линия -
13 мерный
-
14 линейка
-
15 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
См. также в других словарях:
Мерная линия — участок прибрежной акватории, оборудованный системой створов для определения скорости корабля и проведения испытаний корабля прогрессивных. В районе мерной линии имеется участок длиной 3 5 миль (5,5 9,3 км) с достаточными глубинами, укрытый от… … Морской словарь
Мерная линия — мерная миля, участок акватории, предназначенный для проведения ходовых испытаний судов. Длина М. л. 3 5 морских миль (5,5 9 км); её отдельные участки обозначают береговыми створными знаками (См. Створные знаки) … Большая советская энциклопедия
МЕРНАЯ ЛИНИЯ — участок акватории, предназнач. для проведения ходовых испытаний судов. Дл. М. л. 3 5 м. миль (5,5 9 км); её отд. участки обозначают береговыми створными знаками. По времени прохождения судна между ними определяют его скорость … Большой энциклопедический политехнический словарь
Мерная линия — участок акватории, оборудованный для определения скорости корабля (судна), поправки лага и соответствия числа оборотов гребного винта корабля (судна) заданной скорости. Располагается, как правило, на морском полигоне … Словарь военных терминов
Мерная линия — участок акватории, оборудованный для определения скорости корабля, поправки лага и соответствия числа оборотов гребного винта корабля, заданной скорости. Располагается, как правило, на морском полигоне в районах с достаточной глубиной, укрытых от … Пограничный словарь
МЕРНАЯ ЛИНИЯ — участок морской прибрежной акватории, предназначенный для измерения скорости судна в период его ходовых испытаний. Протяженность Мерной Линии 3 5, иногда до 10 морских миль. Ее отдельные участки обозначаются береговыми створными знаками. Для… … Морской энциклопедический справочник
Мерная миля — то же, что Мерная линия … Большая советская энциклопедия
МИЛЯ МЕРНАЯ — (Measured mile) вымеренная линия в море для точного определения скоростей судов. Устройство М. М. бывает различным в зависимости от местных условий. Наиболее обычное устройство М. М. представляется в следующем виде: на берегу устанавливаются два… … Морской словарь
Единицы измерения расстояния — … Википедия
Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии — 4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия. Метод основан на измерении интенсивности линий… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия — Терминология ГОСТ 26252 84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа: 4.4. Определение удельной поверхности 4.4.1. Удельная поверхность ниобиевого порошка определяется на приборе АДП 1 или Т 3 методом воздухопроницаемости, при… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации